Tschechische InselGC1690Schwefelhexafluorid (SF6Einführung zum Gaschromatometer:
Produktname: Gaschromatometer
Modell: Schwefelhexafluorid (SF6Gaschromatometer
Hersteller: Tsejiang
Schwefelhexafluorid (SF6Als Spurgas wird es weit verbreitet bei der Erkennung von Luftentnahme- oder Feuerzone-Leckluftkanälen, Leckluftmengen und der Bestimmung der Position der Feuerquelle in der Feuerzone. SpurgasSF6Die Analyse erfolgt hauptsächlich unter Verwendung einer Chromatographie mit einem Elektronenerfassungsdetektor (ECDChromatogramm Abschluss der Messung, wählen wir1690EDas Gaschromatogramm wird getestet. Grundprinzip: Der Elektronenerfassungsdetektor ist ein selektiver Detektor mit hoher Empfindlichkeit, da er nur ein Signal für Komponenten erzeugt, die elektronegativ sind (bezieht sich auf die Wahrscheinlichkeit, dass Moleküle oder Atome Elektronen erfassen, um negative Ionen zu erzeugen), geeignet für die Analyse von Stoffen mit Halogenmolekülen undO、S、N、PDie Empfindlichkeit von Substanzen wie Atomen wird durch die Erhöhung der Elektronegativität der Substanz verstärkt und wird daher weit verbreitet in der Analyse von Polyhalogen- und Polyschwefelverbindungen verwendet.
I. Tschechische InselGC1690Schwefelhexafluorid (SF6Gaschromatometrische Versuchsbedingungen:
1Instrumente:GC1690Gaschromatografie (inklusiveECDDetektor)
2Prüfgas:SF6Standardgas499ppm(Shanghai)
3Gas: hochreinN2(99.999%)
4Chromatografische Arbeitsstationen (N2000)
II. InselnGC1690Schwefelhexafluorid (SF6Gaschromatometrische Experimente
1Herstellung von Standardgasen
SF6StandardgasSF6Probenmenge Volumen nach Luftkonditionierung
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Genaue Abpumpung einer bestimmten Menge hoher Konzentrationen nach der obigen TabelleSF6Standardgase, bei separater Injektion mit Luft100mLIn der Spritze, Zubereitung in der gewünschten KonzentrationSF6und gleichmäßig mischen.
2Instrumentsbedingungen
Chromatografie:5AMolekularsiebsäule φ3mm×0.5mm×1m;
Säulentemperatur:30-40℃; Verdampfungsraumtemperatur:100℃;
Detektortemperatur:100℃; Empfindlichkeit: hoch
Kraftstoff: Stickstoff (99.999%)
Durchflussgeschwindigkeit:20-40mL/minProbenmenge:0.1mL
2.1 Auswahl der Spektralsäule
Da Elektronenerfassungsdetektoren nur Signale an Substanzen erzeugen, die die Fähigkeit haben, Elektronen zu erfassen,SF6Es ist eine elektronegative Zui starke Substanz, in der tatsächlichen Probe, nur Sauerstoff in der Luft hat eine starke elektronegative Wirkung.SF6Direkte Messung, daher die Wahl5AZui ist ideal, weil5AMolekularsieb AdsorptionO2Fähigkeit im Vergleich zur AbsorptionSF6Stärke, das heißt in der Stimmung.O2undSF6Schwäche Absorptionsfähigkeit Komponenten nach Durchlaufen der Chromatografie SäulenSF6Zuerst ausgezeichnete Säulen, undO2Danach strömt die Spektrospeile heraus, wodurch größereO2Spitze verdecken niedrige KonzentrationenSF6Spitze, um qualitative Quantifizierung bequem zu machen und die analytische Empfindlichkeit zu verbessern.
2.2 Auswahl der Gasdurchflussgeschwindigkeit
Größe und Stabilität der Gasdurchflussgeschwindigkeit haben einen großen Einfluss auf die Analyse, Der Durchflussgeschwindigkeitsbereich wird in der Regel in20~40mL/minAber...ECDFür den Konzentrationsdetektor ist der Reaktionswert der Erkennung proportional zur Konzentration der Substanz im Trägergas, nicht von der Änderung der Trägergasstromgeschwindigkeit beeinflusst, beeinflusst aber seine Aufbewahrungszeit, wenn die Strömungsgeschwindigkeit schneller ist, ist die Aufbewahrungszeit kurz, da die Kolonnentemperatur, die wir jetzt wählen30bei höheren Raumtemperaturen,30℃ kann nicht unbedingt gehalten werden, muss die Säulentemperatur erhöhen40-50Bei ℃ kann die Durchflussgeschwindigkeit eingestellt werden, um die Durchflussgeschwindigkeit zu verlangsamen und einen guten Trennungsgrad aufrechtzuerhalten.
2.3 Analyse der Ergebnisse
WennSF6Bei höheren Konzentrationen,SF6Das Signal ist so groß, dass es verdeckt wird.O2Der Gipfel, also499ppmderSF6Chromatografie Spitze in der GaskalibrierungSF6Der Gipfel wirdO2Einen Teil bedeckt und scheint nicht getrennt zu sein.
Wiederholbarkeit der Spitzenhöhe und Spitzenfläche, siehe folgende Tabelle:
Anzahl der Analysen |
SF6Gipfel |
SF6Spitzenbereich |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
Wiederholbarkeit der Spitzenhöhe und Spitzenfläche, siehe folgende Tabelle:
Anzahl der Analysen |
SF6Gipfel |
SF6Spitzenbereich |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
Aus den oben genannten Analyseergebnissen ergibt sich, dass die Genauigkeit der Analyse hoch ist und die Wiederholbarkeit1%Die Analyseergebnisse sind sehr zuverlässig.
2.4 Analyse der Zui Kleine Detektionskonzentration Nach Berechnung ist die Zui Kleine Detektionskonzentration:5.0×10-11Das heißt,50ppt.
III. InselnGC1690Schwefelhexafluorid (SF6Erörterung der Gaschromatogrammergebnisse und technische Parameter:
3.1 Betriebsbedingungen der Chromatografie:5AMolekularsieb, Säulenlänge1mInnendurchmesser φ2mmAbnahme:1Trägergas: hochreiner Stickstoff; Durchflussgeschwindigkeit:40mL/minProbenmenge:0.1ml
3.2 Durch Berechnung haben wir das GerätSF6Zui kleine Detektion Konzentration erreicht5.0×10-11Es erfüllt die Bedürfnisse der Kohlenbauanwendungen.
Gerätekonfiguration
Geräte:GC1690EGaschromatometer (einschließlichECDDetektor)
Prüfgas:SF6Standardgas499ppm(Shanghai)
Gas: hochreinN2(99.999%)
Chromatografie Arbeitsstation (N2000)